樣品制備的關鍵要素

電子背散射衍射技術（EBSD）是一種用于分析材料微觀結構的強大工具，而樣品的制備質量直接影響分析結果的準確性。以下是制備樣品時需滿足的關鍵要素：

表面完整性：樣品表面應保持平整，避免在制備過程中造成損傷。

晶界保護：在制備過程中，應盡量減少對晶粒間晶界的破壞。

應力層控制：樣品表面應無應力層，以確保衍射數據的準確性。

樣品制備的工藝流程

1. 機械拋光：適用于多種材料，包括絕緣體、礦物和金屬。首先使用金剛石砂紙進行初步打磨，隨后用膠質硅完成拋光。盡管這種方法操作簡便且效率高，但可能會對樣品表面造成一定程度的破壞，并引入殘余應力。

2. 電解拋光：特別適合金屬樣品，能夠提供高質量的表面，使菊池花樣更加清晰。電解拋光的制樣示意圖（下圖），這種方法雖然方便且廣泛使用，但需要對拋光工藝進行細致的調整和優化。

3. 氬離子拋光：利用氬離子束轟擊樣品，無磨料污染和劃痕，對樣品損傷小，變形小，非常適合EBSD分析，適用于難以拋光的軟、硬材料及多層材料。

EBSD數據的采集與分析

1.相機參數的優化

這包括啟動相機控制界面，根據分析需求調整相機參數，并調整增益或曝光時間以達到最佳信號水平。此外，背底扣除對于提高花樣的對比度和清晰度至關重要。

2.菊池帶的采集與分析

菊池帶的采集始于獲取一幅SEM圖像，并在圖像上選擇感興趣的區域進行EBSD花樣的預覽。在數據庫中選取相應的物相，提供晶體學信息以支持花樣的標定。

根據晶粒尺寸選擇合適的掃描步長和區域，逐點采集EBSD花樣，并由計算機程序自動完成標定。標定過程涵蓋了取點、采集花樣、圖像處理、菊池帶識別、數據庫對比、結果校對以及輸出相和取向信息。

EBSD技術的應用范圍

EBSD技術在材料科學中有著廣泛的應用，尤其是在分析多晶體材料方面。其主要應用領域包括：

織構與取向分析：評估材料的晶體取向分布。

晶粒形態與尺寸分析：研究晶粒的形狀和尺寸分布。

晶界特性分析：探索晶界的屬性及其對材料性能的影響。

形變與再結晶研究：分析材料的形變機制和再結晶過程。

物相鑒定與含量測定：識別不同的物相并測定其含量。

兩相取向關系分析：分析不同物相之間的取向關系。