循環伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是一種暫態電化學測試方法，也是獲取電化學反應快速定量數據最為常用的電分析技術之一。該方法不僅能夠提供發生于電極界面上的異相電子傳遞過程的動力學與熱力學信息，而且還可為深入了解電極 / 界面結構、電勢分布以及電化學反應機理等方面提供極具價值的信息。

一、循環伏安法（CV）測試平臺

圖1三角波

循環伏安法是一種常用的電化學分析方法，如圖1所示，在一定的電位掃描速率下，使電極電位在設定的起始電位和終止電位之間循環掃描（三角波），記錄工作電極上的電流隨電極電位的變化曲線。通常采用三電極體系。所謂三電極體系，是指由工作電極(Working Eectrode，WE)、參比電極(Reference Electrode，RE)和輔助電極(Counter Electrode，CE)組成的測試體系。圖 2為三電極體系測量回路的示意圖。可以看出，三個電極構成兩個回路：工作電極與輔助電極構成極化電流回路，工作電極與參比電極構成電勢測量與控制回路。測量與控制回路中幾乎沒有電流通過，且不受極化回路電流的影響。因此，利用三電極體系既可使工作電極上有電流通過，又可保證參比電極電勢的穩定，從而實現對電流和電勢的測量或控制，進而得到工作電極的電流–電勢(i–E)關系曲線。

圖2三電極體系測量原理

二、循環伏安法（CV）參數設置

圖3參數設置

實驗參數有幾個參數需要設置，該如何設置。

1）三角波的兩個端點，電壓最大值掃到多少，最小值掃到多少，即掃描窗口。

2）從什么地方開始掃，即起點電位，其實是在定義電極初始狀態。比較常見的把開路電位（OCV）作為初始狀態，當然也可以給一個其他電位，它就會從開路電位跳到那個電位去，會有一個類似階躍的過程，再開始掃描。另外需要注意的是往哪邊掃，是正掃還是負掃，這個其實定義了先氧化，還是先還原，這個主要看電極本身，比如說，電極此時是氧化態，正掃進行再氧化，可能出現體系的其他東西被氧化，而不是電極被氧化。

3）掃到什么地方，終點電位，即給電極最后的狀態定義。

4）三角波斜率，即掃描速率。

5）掃的圈數