氬離子拋光技術:頁巖樣品制備
頁巖,這種由高嶺石、水云母等黏土礦物經脫水膠結形成的沉積巖,以其層狀結構而著稱。按成分差異,頁巖可被劃分為炭質、鈣質、砂質和硅質等多種類型,其中硅質頁巖因其較高的強度而較為特殊。
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頁巖中的微觀孔隙和裂隙是頁巖氣的重要儲集空間和運移通道,這些孔隙的發育程度直接決定了頁巖氣的儲量及其勘探開發潛力。孔隙形態多樣,包括顆粒表面溶蝕孔隙、顆粒間孔隙以及有機質內部孔隙等,孔徑跨度從幾十納米至幾微米。
顯微鏡(SEM)觀察,為頁巖樣品的制備提供了一種創新的解決方案。SEM在沉積巖研究中至關重要,能夠識別有機質母質類型,研究粘土礦物、鈣質超微化石以及儲集巖等,對石油地質行業具有重大影響。鑒于頁巖等樣品內部儲氣的孔隙通常在納米級別,制備樣品時需采取特殊手段防止污染和形變,以確保電鏡測試的準確性。
氬離子拋光/切割技術的優勢
傳統的頁巖SEM制樣方法,如手動或機械研磨,常因樣品內部微小尺度結構在研磨過程中造成的機械劃痕、污染和形變等損傷,難以獲得真實的形貌,難以觀察到內部的真實微區。而氬離子拋光(CP法拋光)作為一種新型制樣方式,能夠顯著提高樣品表面的平整度,減少機械損傷,更真實地反映樣品的微觀結構。
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氬離子拋光/CP法制樣在頁巖氣行業中主要用于含有微納米級別孔隙的樣品、軟硬不同材質樣品的精密制樣,解決了機械研磨拋光可能堵塞孔隙、不同材質相互污染以及樣品應力損傷等問題。
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氬離子拋光、切割服務,利用氬離子精密拋光技術,能夠在不損傷樣品的情況下,高精度地揭示礦物中納米級的細小孔隙,為頁巖氣勘探和開發提供重要數據。
觀察實驗過程:
1. 選取合適大小的頁巖塊,先用砂紙由粗到細進行預磨。
2. 將磨好的頁巖樣品薄片放入氬離子拋光/切割設備中。
3. 設定合適的工作參數,包括電壓、拋光切割時間、離子束流、溫度、拋光角度等。
4. 使用氬離子束轟擊樣品表面,進行拋光/切割。
5. 將拋光好的樣品用導電銀膠固定在樣品臺上,進行噴金處理。
6. 噴金完畢后,進行電鏡觀察。
總結
通過這一流程,可以獲得適宜于BSE模式觀察的光滑平整樣品表面,利用背散射電子成像技術區分有機質和鐵礦質,直觀展現孔隙的大小、性質及分布特點。
氬離子拋光技術以其非接觸式加工、無應力損傷、超精密加工等優勢,在材料科學和微觀分析領域發揮著重要作用。它不僅能夠提供高質量的樣品表面,而且適用于多種材料,包括硬度較高的金屬、陶瓷以及柔軟的生物樣本。盡管氬離子拋光設備成本較高,技術復雜性也較高,但其在提高EBSD分析準確性、減少樣品制備時間、保護樣品免受熱損傷等方面的優勢,使其成為頁巖電鏡制樣的理想選擇。隨著技術的不斷進步,氬離子拋光技術的應用領域將進一步擴大,為科學研究和工業生產提供更多的可能性。
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