對鋰電材料壓實密度和電阻率的測量方法,國標GB/T 24533-2019《鋰離子電池石墨類負極材料》和GBT30835-2014 《鋰離子電池用炭復合磷酸鐵鋰正極材料》中均有描述過詳細的測試方法。石墨類材料壓實密度測試時是采用對粉末加壓后保壓30s,撤除壓力后用游標卡尺測量粉末厚度的變化,從而計算壓實密度,這是一種卸壓的測量方式,粉末在卸壓后會存在一定程度的厚度反彈,壓實密度也會發生變化,因此在比較不同材料的壓實密度時要注意是什么狀態的數值。磷酸鐵鋰材料的電導率測量時規定了兩種測試方法:電化學阻抗譜法和四探針法,其中電化學阻抗譜法測試的為加壓后取出的壓片的阻抗,再通過測量取出壓片的厚度計算電導率,這是一種卸壓后測量電導率的方法,而四探針法測量電導率時是采用對粉末施加一定的壓力保壓一段時間,待電阻穩定后,讀出電阻值并計算電導率,這是一種加壓測試電導率的方法,此時的電導率會受加壓厚度、加壓壓力的影響,因此比較材料電導率時一定要同一測試參數。本文分別對石墨材料和LFP材料采用加壓和卸壓方式測試壓實密度和電導率,對比分析兩種測試方式的差異。
圖1. 石墨類和磷酸鐵鋰材料國家標準
粉末壓實密度&電導率測試
1. 測試設備:采用PRCD1100(IEST-元能科技)對石墨和磷酸鐵鋰粉末進行加壓和卸壓的壓實密度和電導率測試,設備如圖2;
圖2. (a)PRCD1100外觀圖;(b)PRCD1100結構圖
2.測試參數:四探針測試原理,施加壓強范圍10-200MPa,加壓間隔10MPa,保壓10s,卸壓至3MPa,保壓10s;
3.取樣質量:石墨/LFP粉末1.0000±0.0010g
4. 測試結果:
如圖3所示,LFP粉末在加壓和卸壓過程中,隨著壓強的變化,粉末壓實密度和電導率曲線也會相應出現起伏變化,接近200MPa時,加壓和卸壓之間的壓實密度變化約3%,而電導率變化約30%。
圖3.LFP粉末加壓和卸壓的壓實密度和電導率變化曲線
如圖4所示,石墨粉末在加壓和卸壓過程中,隨著壓強的變化,粉末壓實密度和電導率曲線也會相應出現起伏變化,接近200MPa時,加壓和卸壓之間的壓實密度變化約10%,而電導率變化約80%。
圖4.石墨粉末加壓和卸壓的壓實密度和電導率變化曲線
總結
在測試鋰電粉末的壓實密度和電導率時,一定要注意測試條件對結果的影響,加壓和卸壓會極大程度影響測試結果,當加壓壓力接近200MPa時,對磷酸鐵鋰材料來說,加壓和卸壓之間的壓實密度變化約3%,電導率變化約30%,而對石墨材料來說,加壓和卸壓之間的壓實密度變化約10%,電導率變化約80%。
參考文獻1.GBT 30835-2014 《鋰離子電池用炭復合磷酸鐵鋰正極材料》 2.GB/T 24533-2019《鋰離子電池石墨類負極材料》 IEST元能科技相關測試設備推薦
PRCD系列粉末壓實密度&電阻測試儀(IEST元能科技):可實現對所有鋰電粉末加壓/卸壓狀態的壓實密度和電阻同步測試,支持兩探針和四探針測試方法,主要有以下三種測試模式。
a.單點加壓同步測試;
b.多點加壓同步測試;
c.加壓和卸壓狀態的反彈測試;
審核編輯 :李倩
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原文標題:加壓和卸壓模式下粉末電導率與壓實密度的差異
文章出處:【微信號:清新電源,微信公眾號:清新電源】歡迎添加關注!文章轉載請注明出處。
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